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如何正确清洗水热合成反应釜内壁

  • 发布日期:2020-04-13      信息来源:本站      浏览次数:188
    •      水热合成反应釜内胆是一种能分解难溶物质的密闭容器。高压消解罐,水热合成釜,一般容积从几十ML到几百ML的都有。它可手动螺旋坚固。zui高适用温度为180 ℃;zui高温度可达230℃。比较常见的内胆材料是聚四氟四乙烯内胆和不锈钢材质和PPL对位聚苯材质的。水热反应釜合成之后头疼的问题莫过于反应产物附在胆体壁上,如何清洗水热反应釜,有时候即使用浓硝酸泡很长时间也无济于事。这样对下一组实验必定带来不小的麻烦。

        一:新买的水热合成反应釜

        新买的水热合成反应釜内胆*次清洗的时候,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。在次使用水热合成反应釜内胆的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,之后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时HK水热合成反应釜内胆的内胆就不出现变形的情况了。

        二、水热合成反应釜内胆反应介质不同,清洗的方法也不同

        HK水热合成反应釜内胆的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。

        例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净

        三、实验室常用的水热合成反应釜清洗方法

        王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.

        四、水热合成反应釜的清洗方式

        1、在实验反应结束后,在水热反应釜内加入 大约 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约 12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里只是给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。

        2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。

        另外,严禁采用低沸点体系,很容易爆/炸。反应釜用完时,内胆和外套分开,50摄氏度下干燥。

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